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乙酸酐是由2個醋酸分子脫去1分子H2O而成，由于72% HClO4溶液中含有水，乙酸酐與水發生劇烈反應，反應式為：
(CH3CO)2O H2O = 2CH3COOH
同時放出大量的熱，過熱易引起HClO4爆炸，因此，配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將HClO4緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
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(CH3CO)2O H2O = 2CH3COOH
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